文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN200410009737.6

申 请 日：20041101

发 明 人：其鲁 刘彩花 潘立玲 石白茹

申 请 人：北京中信国安盟固利新材料技术研究院有限公司

申请人地址：102200 北京市昌平区科技园区白浮泉路18号

公 开 日：20050406

公 开 号：CN1603235A

代 理 人：吴凤英;李新财

代理机构：11281 北京明和龙知识产权代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及一种制备无水氯化镁的方法，其特征在于按下述步骤进行：它以氯化镁的水溶液为原料，用溶剂萃取法可选择性的萃取氯化镁的溶液中的镁，从而与水及其它杂质进行有效的分离，萃取率可达99％以上，再用氯化氢醇溶液进行反萃取，可得到无水的氯化镁醇溶液，反萃取率可达99％以上，选用氨沉淀剂生成六氨氯化镁络合物，经洗涤、干燥、脱氨得到纯度为99.3～99.5％无水氯化镁，它具有与水和杂质分离效果好，操作简单，萃取剂消耗少，可循环使用，成本低，技术可靠，经济合理，可实现工业化生产。

主 权 项：1、一种制备无水氯化镁的方法，其特征在于按下述步骤进行：(a)将镁含量为50～120g/L的氯化镁水溶液用磷酸二异辛酯或2-乙基己基酯萃取剂进行逆流萃取，萃取剂用异辛烷或磺化煤油稀释至体积浓度为10～50％的有机相，有机相再用5～15M的氨水或氢氧化钠溶液按常规方法进行皂化，两者用量按体积比为8～12∶1，萃取相比O/W为1～2，萃取段数为8～12，萃取时间为5～10分钟，萃取后分离得到含镁的饱和有机相和水相；b)、用氯化氢反萃取剂对(a)项的萃取后含镁的饱和有机相进行反萃取，反萃取剂用甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇、丙三醇或上述的任何两种或两种以上任意比例的混合物配制氯化氢浓度为0.5～8M反萃取有机相，饱和有机相与反萃取有机相比为1～5，反萃取段数为1～2，时间为5～8分钟，反萃取后分离，得到无水氯化镁醇溶液，反萃取后的有机相经皂化后循环使用；c)、将(b)项的无水氯化镁醇溶液装入密闭的反应器内，在-10～50℃温度下通入氨气并搅拌，氨气通入量为氯化镁醇溶液中镁离子当量浓度的8～12倍，生成沉淀后进行过滤或离心分离氯化镁沉淀和醇溶液，再将沉淀用氨饱和甲醇按常规方法洗涤1～3，得到得到六氨氯化镁沉淀和醇溶液，再将沉淀用氨饱和甲醇按常规方法洗涤1～3次，醇溶液经蒸馏分离回收返回至反萃取，氨气返回使用；d)、再将(c)项洗涤后的六氨氯化镁沉淀在-0.05～-0.1Mpa的真空条件下或惰性气体保护下在50～120℃温度下干燥1～3小时，得到六氨氯化镁；e)、最后将六氨氯化镁在惰性气体保护下在400～600℃温度下进行加热脱氨1～3小时，得到纯度99.3～99.5％的无水氯化镁产品。

关 键 词：氯化镁 反萃取  氯化镁醇溶液  杂质分离效果  六氨氯化镁 溶剂萃取法 技术可靠  经济合理 沉淀剂  氯化氢  络合物  萃取剂  萃取率 脱氨  萃取 洗涤  干燥  工业化  

IPC专利分类号：C01F5/30;C01F5/32