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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中40种抗生素
Determination of 40 antibiotics in surface water by solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
文献类型:期刊文章
WANG Yanan;PENG Jie;XIE Shuang;RAO Zhu;ZHAN Nan;HUANG Xinmei;HUANG Hetian;GUO Feng;YANG Hongbo(National Research Center for Geoanalysis,Key Laboratory of Eco Geochemistry,Ministry of Natural Resources,Beijing,100037,China;Guizhou Academy of Testing and Analysis,Guiyang,550000,China;Guiyang Public Health Clinical Center,Guiyang,550004,China;Guizhou Medical University,School of Public Health,Guiyang,550025,China)
机构地区:[1]国家地质实验测试中心,自然资源部生态地球化学重点实验室,北京100037 [2]贵州省分析测试研究院,贵阳550000 [3]贵阳市公共卫生救治中心,贵阳550004 [4]贵州医科大学公共卫生学院,贵阳550025
基 金:国家自然科学基金(21507017,21966011);国家国际科技合作专项(2015DFA41280);中国地质调查局地质调查项目(DD20189627)资助.
年 份:2020
卷 号:39
期 号:1
起止页码:188-196
语 种:中文
收录情况:AJ、BDHX、BDHX2017、CAS、CSA、CSCD、CSCD2019_2020、JST、PROQUEST、RCCSE、RSC、WOS、ZGKJHX、核心刊
摘 要:建立了固相萃取 高效液相色谱 串联质谱法(HLB HPLC MS/MS)分析地表水中15种磺胺类(SAs)、9种氟喹诺酮类(QNs)、7种大环内酯类(MCs)、3种四环素类(TCs)、2种氯霉素类(CAPs)和4种其他类(Others)共40种抗生素的分析方法.通过重点优化水样不同pH值、乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA)加入量、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件.水样经HLB固相萃取柱富集净化,采用Agilent Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,正、负离子模式分别采集,正离子模式采用0.2%甲酸 2 mmol乙酸铵水溶液和甲醇 乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度洗脱分离38种单体;负离子模式采用纯水和甲醇 乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度分离2种单体,多重反应监测模式分析,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1.00—200 ng·mL^-1之间,相关系数r2均大于0.99,方法检出限在0.002—0.270 ng·L^-1之间,地表水加标回收率在61.0%—149%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%—32%之间.方法成功应用于贵阳市南明河12个地表水分析,共检出34种抗生素,其中大环内酯类检出浓度最高,平均浓度为257 ng·L^-1.
关 键 词:固相萃取 高效液相色谱串联质谱 抗生素 地表水
分 类 号:X832]
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